Aşağıdaki doküman, söz konusu ölçü aletinin kalibrasyonu için geçerli tek yöntemi değil, Metroloji Okulu'nun seçtiği, (kimi zaman muhtelif kaynaklardan derlediği veya deneyimler sürecinde geliştirdiği) ve uyguladığı yöntemi tarif etmektedir. Geçerli başka yöntemler de mevcuttur ve burada belirtilenlerden farklı ekipman ve işlemler gerektirebilirler.

Kod: TALK9222
pH-metre Kalibrasyonu

DİKKAT ! Burada belirtilen işlemler (ölçü belirsizliği oranında) hatasız ve yapılan teknik çalışmanın anlam ve amacı kavranarak, maksimum oranda özen, titizlik ve dikkat gösterilerek gerçekleştirilmelidir.

A. Ekipman

1. pH referans çözelti seti
2. Kondisyonlama banyosu
3. Deiyonize saf su
4. Termometre
5. Ölçüm kapları

B. Hazırlık

1. Kalibre edilecek pH-metrenin üzerinde veya ilgili bir belgesinde belirtilmişlerin yanında gözle saptanabilen tüm tanımlayıcı özellikleri kaydedilir. Seri numarası yok ise göstergenin uygun bir yerine kazınır.
2. Cihazda ölçümü etkileyecek bir aksaklık (elektrodda çatlak, tuz birikmesi, soket/kablo bağlantılarında temassızlık, vb.) veya eksiklik olup olmadığı kontrol edilir. Varsa işleme devam etmeden önce kullanıcının teyidi alınır ve ölçümü etkileyen aksaklık not edilir.
3. Kalibre edilecek pH-metrenin probu saf su ile yıkanıp silkelenerek temizlenir.
4. Referans çözeltilerin hiç kullanılmamış kısımları orjinal plastik şişelerinde muhafaza edilir. Kullanım için gerekli miktardaki sıvılar ise özel kaplara (örneğin 100 ml plastik beherler) alınır. Kullanım kaplarındaki sıvılar tek kullanım içindir. Sıvı değişiminde eskimiş sıvının üzerine ilave yapılmaz, ölçüm kabı önce tamamen boşaltılıp saf su ile temizlendikten ve kurulandıktan sonra, içerisine kullanılmamış sıvı konulur.
5. Ölçümler, kullanılacak referans çözelti seti ve kalibre edilen cihaz özelliklerine bağlı olarak 25°C veya 20°C sıcaklıkta alınacaktır.
6. Ölçüm alınacak kaplar, kondisyonlama banyosu içerisine konulup sıcaklık 25 (veya 20°C) ± 0,2°C de kararlı olduğu gözleninceye kadar beklenir. Hangi sıcaklığın seçileceği, referans çözeltinin nominal değerinin hangi sıcaklık için belirtildiğine ve pH-metrenin ayarı için hangi nominal değerlerin (küsuratlarına kadar) gerektiğine bağlıdır. Sıcaklık kontrolü için A4 termometre esas alınır.

C. Ölçümler

1. pH-metrenin sıcaklık gösterimi 20 veya 25°C'de kontrol edilir. (Eğer kullanıcı pH-metrenin sıcaklık gösteriminin belirli bir aralıkta birden fazla noktada kalibre edilmesini istemiş ise bu durumda sıcaklık bölümü kalibrasyonu için TALK8030 nr'lı termometre kalibrasyon talimatı ayrıca uygulanır.) Bunun için kondisyonlama banyosuna yerleştirilmiş kaplardan birine A4 ve kalibre edilen pH-metre probu birlikte daldırılır. A4 gösteriminin kararlı olduğu gözlendiğinde kalibre edilen pH-metreden okunan sıcaklık değeri kaydedilir. Eğer kalibre edilen pH-metre sıcaklık gösterimi yapmayan eski tiplerden olup sıcaklık tamburunu belli bir değere set etmek gerekiyorsa o takdirde cihaz, B5'te açıklanan faktörler dikkate alınarak 20 veya 25°C'ye set edilir.
2. pH-metreler imalat özelliklerine uygun olarak kullanım öncesi bir, iki veya üç noktada referans (buffer) çözeltilerle ayarlanmalıdır. Kalibrasyon sırasında da cihazın imalat özelliklerine göre önce iki veya üç noktada ayar yapıldıktan sonra ayar çözeltileri dahil en az 5 çözelti ile 3 seri ölçüm alınacaktır.
3. İlk ayar için, iki referans çözelti (örneğin 7pH ve 4pH) seçilir. Saf su ile yıkanıp, yeterince silkelenen elektrod, kondisyonlama banyosunda gerekli sıcaklığa ulaşmış olan ilk ayar çözeltisine daldırılır. Elektrod çözelti içinde küçük dairesel hareketlerle çevrilip bırakılır ve göstergede kararlı değer gözleninceye (min. 30 s) kadar beklenir. Kararlı değer gözlendiğinde kitapçığında belirtilen şekilde ayar prosedürü uygulanır.
4. İkinci ayar noktası için elektrod, aynı şekilde temizlendikten sonra ikinci çözeltinin yeraldığı kaba daldırılarak, cihazın kitapçığına uygun şekilde ayar prosedürü tamamlanır.
5. Ayar işlemi tamamlandıktan ve elektrod tekrar temizlendikten sonra, ayar noktaları dahil olmak üzere istenen sıcaklıkta kondisyonlanmış en az 5 referans çözeltide ölçüm alınır. Her ölçüm öncesinde elektrod C3'de belirtildiği gibi temizlenmeli ve ölçüm sırasında pH-metre göstergesinin kararlı hale gelmesi beklenmelidir. Tüm ölçüm sonuçları veri formuna kaydedilir.
6. pH-metre örneğin 7pH ve 10pH gibi iki referans çözelti seçilerek yeniden ayarlanır ve C3 - C5 arasındaki işlemler tekrarlanır ve ölçüm sonuçları kaydedilir.
7. Bazı pH-metre tiplerinde 3 nokta ayarı söz konusu olabilir, bu tip pH-metrelerde cihazın ayar prosedürü bu 3 sıvı için (örneğin 7pH, 4pH, 10pH) uygulandıktan sonra ayar noktaları dahil en az 5 referans çözelti ile yine 3 seri ölçüm alınarak kaydedilir.

Not: Her ölçüm öncesinde elektrodun saf su ile yıkanıp yeterince silkelenmesi, küçük dairesel hareketlerle elektrodun sıvı içinde bir süre çevrilip bırakılması ve sert hareketlerden kaçınılması, ölçümlerin güvenilirliği için önemlidir.

D. Değerlendirme

1. Konvansiyonel Doğru Değer (Conv. True Value): Referans sıvının sertifikasında yazan (işlem yapılan sıcaklığa bağlı) değeri.
2. Gösterge Değeri (Indication): Kalibre edilen pH-metrenin ölçümde gösterdiği değer.
3. Sapma (Deviation) : Gösterge Değeri - Konv. Doğru Değer.
4. Max. Sapma (Ayar Noktası): Ayar noktalarında alınan ölçümler için (çoğunlukla 4, 7 ve 10 pH) hesaplanan sapmaların mutlak değerce en büyüğü.
5. Max. Sapma (Ölçüm Noktası): Ayarda kullanılan çözeltiler haricindeki referans çözeltiler (örneğin 6, 8, 9 pH) içinde alınan ölçümlere göre hesaplanan sapmaların mutlak değerce en büyüğü.
6. Max. Tekrarlanabilirlik Hatası: Aynı değerde alınan üç seri ölçüm için sapmaların en büyüğü ile en küçüğü arasındaki farkların mutlak değerce en büyüğü.

E. Ölçüm Belirsizliği

• pH referans (buffer) çözeltisinin belirsizliği (sertifikasından),
• Sıcaklık kondisyonlama veya sıcaklık kompenzasyonu hataları,
• Kalibre edilen cihaz tekrarlanabilirlik ve okunabilirlik hataları,
• Operatör hataları (pH elektrodları son derece hassas olduğundan, operatörün çalışma şekli ölçümler üzerinde etkilidir).

gibi faktörlerden kaynaklanan toplam belirsizlik teBBesBE kodlu "Ölçüm Belirsizliği" dokümanımıza göre hesaplanır.
Sonuç, kalibre edilecek ölçü aletine bağlı okunabilirlik, tekrarlanabilirlik vb. etkenler hariç olmak suretiyle, Metroloji Okulu'nun "en iyi ölçme yeteneği" şeklinde kalibrasyon servisi ilgili listesinde verilmiştir.

G. Kalibrasyon Veri Formu

"Kopya" damgası (orjinal veya fotokopi) olmayan ve onaylanmamış (yürürlüğe girmemiş) doküman kesinlikle kullanılamaz, kullanıldığında geçersizdir. Onaylanmış her yeni revizyon, bir öncekini geçersiz kılar.