Gerekli ekipman, yeterli bilgi ile deneyim ve biraz da özen ile sabır olduğu takdirde, özellikle ürettikleri mamulün temel özelliklerini ilgilendiren konulardaki ölçü aleti kalibrasyonlarını kendi yapmak, kişi ve kuruluşlara çok şey kazandırır.
Burada özellikle söz konusu ölçü aletini yoğun bir şekilde kullananları yakından ilgilendirecek olan bir işlem, tüm uygulama detayları, ölçüm belirsizliği analizi ve gerekli yerlerde kuramsal altyapısı ile birlikte sunulmaktadır.
İlgilenenler sorularını bu sitedeki formlarla veya yazarların e-postaları kanalıyla iletebilirler.

ROTASYONEL VİSKOMETRE KALİBRASYONU

H. Yıldız Aka,
H.Yildiz.Aka@metroloji-okulu.com.tr

İhsan Akyüz
Ihsan.Akyuz@metroloji-okulu.com.tr

A . Ekipman

1. Viskozite std. seti- Canon 2. Su Banyosu
3. Termometre (d = 0,1°C) 4. Beher Seti
5. Viskometre standı  

B. Hazırlık

  1. Kalibre edilecek viskometrenin üzerinde veya ilgili bir belgesinde belirtilmişlerin yanında gözle saptanabilen tüm tanımlayıcı özellikleri (standart nr.'sı vb.) kaydedilir. Seri nr.'sı yok ise bir kazıyıcı ile uygun bir yerine yazılır.
  2. Viskometrede ölçümü etkileyecek bir aksaklık (spindle dönme ekseninde yalpalama, spindle'larda eğilme ezilme, kırık, vb.) olup olmadığı kontrol edilir. Varsa işleme devam etmeden önce kullanıcısının teyidi alınır ve ölçümü etkileyen aksaklık not edilir.
  3. Viskometre standına monte edilip düzgün bir masa üzerinde düzlüğü su terazisi kullanılarak ayarlanır.
  4. Spindle setinin ve varsa viskometre kabının temizliği yapılır üzerine yapışmış ve silinerek çıkmayan artıklar varsa uygun bir çözücü (sentetik tiner vb) kullanılarak temizlenir.

C. Ölçümler

  1. Ölçüm alınacak değerler, viskometrenin tüm skala aralığını tarayabilmek için tek bir spindle'da en az üç sıvıyla ölçüm alınabilecek şekilde seçilir. (Kullanıcının özellikle talep ettiği değerler varsa ölçümlerde bu değerlere yakın referans sıvılar kullanılmalıdır.)
  2. İlk olarak en küçük ölçme aralığında kullanılan spindle viskometre üzerindeki yuvasına dikkatle takılır. (Spindle vidası fazlaca sıkılmaz dönme turunun sonuna gelindiğinde bırakılır. Aksi takdirde spindle çıkarılırken sorun yaşanabilir.) Spindle sökme takma sırasındaki acele ve dikkatsiz hareketler dönme ekseninin merkezden kaçmasına ve sonuçta yalpalamaya neden olacak arızalara sebep olur. Yalpalama ise ölçümde önemli ölçüde hataya yol açar.
  3. Viskometreye ait ölçüm kabına ilk ölçüm için en küçük değerli sıvı konulur. (Böyle bir kap yok ise uygun çapta bir beher seçilir. Seçilen beher, ilgili spindle ile arasında yanlardan ve tabandan en az spindle çapının yarısı kadar boşluk kalacak büyüklükte olmalıdır.) Sıvı seviyesi spindle üzerindeki işaretli noktadan biraz yukarıda olmalıdır. Yetersiz sıvı ve/veya uygun olmayan kap çapı hatalı ölçüme yol açar.
  4. Viskometre kabı viskometre üzerindeki yuvalarına takılır veya içi sıvıyla dolu beher viskometrenin spindle'ı altına konularak viskometre stand kolu düz bir şekilde indirilerek spindle dalma çizgisine kadar beher içindeki sıvıya daldırılır.
  5. Varsa viskometre termometre probu yoksa harici hassas bir elektronik termometre probu küçük bir tutamakla viskometre kabı veya beher iç kenarına tutturulur.
  6. Viskometre değişik hızlara set edilebiliyorsa ilk ölçüm noktası için seçilen referans sıvının ölçülebildiği en yüksek hızdan başlanarak ölçüm alınır. Ölçümler alınırken kap veya beher içinde hava kabarcığı kalmadığından emin olunmalı, spindle'ın set edilen hızda sıcaklık dengesi kuruluncaya kadar dönmesi için beklenmelidir. Öyle ki ölçümler alındığında sıcaklıkta dakikada ± 0,1°C/ dk'dan daha fazla değişim gözlenmemelidir. Bunun için ya ölçümlerin tamamı ortam sıcaklığının kontrol altında tutulduğu bir laboratuvarda ve yalnızca ortam sıcaklığında alınmalı ya da kararlılık özellikleri çok iyi olan bir su banyosun'dan yararlanılmalıdır. Banyo kullanıldığı durumlarda beher veya viskometre kabı banyo içerisindeyken ve banyo ilgili sıcaklık değerine set edilmiş ve kararlı halde beklemekteyken ölçüm alınır.
  7. Sıvının değerine karşılık viskometreden okunan değerler kaydedilir. Sıvının değeri, sıcaklığa göre düzeltileceğinden, ister ortam sıcaklığında ister banyo kullanılarak ölçüm alınsın tüm ölçümler sırasında sıvı içinden ölçülen sıcaklıklar mutlaka kaydedilir.
  8. Eğer ilgili sıvının değeri viskometrenin aynı spindle'ı için farklı hızlarda ölçüm yapmaya imkan veriyorsa bu sıvıyla hız değiştirilerek diğer hızlarda da ölçüm yapılır. Her hız değişiminden önce cihaz durdurulur, hız değişimi yapılır, cihaz kitapçığında belirtilen başka ayarlar varsa bunlar da dikkatle uygulandıktan sonra yeni bir ölçüm işlemine geçilir.

    Aşağıda Brookfield RV model 7 spindle'ı olan ve hızı 0,5 rpm'den 100 rpm'e kadar çeşitli değerlere set edilebilen bir viskometrenin CANON viskozite standartları kullanılarak kalibre edilmesi durumunda her bir spindle için farklı hız değerlerinde kullanılabilecek sıvıların nominal (25°C deki) değerleri tablo üzerinde gösterilmiştir.

    Sp. Nr. Hız (rpm) 100 50 20 10 5 4 2,5 2 1 0,5
    1 Range Faktör 1 2 5 10 20 25 40 50 100 200
    Sıvı (cPoise) 29
    56
    56
    125
    125
    400
    400
    830
    830
    1600
    830
    1600
    1600
    3000
    3000
    4700
    3000
    4700
    4700
    16000
    2 Range Faktör 4 8 20 40 80 100 160 200 400 800
    Sıvı (cPoise) 56
    125
    125
    400
    830
    1600
    1600
    3000
    3000
    4700
    3000
    4700
    4700
    11000
    11000
    16000
    16000
    32000
    20000
    41000
    3 Range Faktör 10 20 50 100 200 250 400 500 1000 2000
    Sıvı (cPoise) 400
    830
    830
    1600
    1600
    4700
    3000
    4700
    11000
    16000
    11000
    20000
    16000
    32000
    16000
    41000
    41000
    80000
    41000
    80000
    4 Range Faktör 20 40 100 200 400 500 800 1000 2000 4000
    Sıvı (cPoise) 830
    1600
    1600
    3000
    3000
    4700
    11000
    16000
    16000
    32000
    16000
    41000
    16000
    41000
    41000
    80000
    41000
    80000
    80000
    200000
    5 Range Faktör 40 80 200 400 800 1000 1600 2000 4000 8000
    Sıvı (cPoise) 1600
    3000
    3000
    4700
    11000
    16000
    16000
    32000
    16000
    41000
    41000
    80000
    41000
    80000
    41000
    80000
    80000
    200000
    200000
    520000
    6 Range Faktör 100 200 500 1000 2000 2500 4000 5000 10000 20000
    Sıvı (cPoise) 3000
    4700
    11000
    16000
    16000
    41000
    41000
    80000
    41000
    80000
    41000
    80000
    80000
    200000
    80000
    200000
    200000
    520000
    520000
    1600000
    7 Range Faktör 400 800 2000 4000 8000 10000 16000 20000 40000 80000
    Sıvı (cPoise) 16000
    20000
    20000
    41000
    41000
    80000
    80000
    200000
    200000
    520000
    200000
    520000
    200000
    520000
    520000
    1600000
    520000
    1600000
    1600000
    5300000

    Ölçme Aralığı (cP olarak) = Range Faktör x 100

    Aşağıdaki tabloda Canon viskozite standartlarının kod nr'ları ve 25°C'deki nominal viskozite değerleri verilmiştir.


    CANON VİSKOZİTE STANDARTLARI ( Kod - Nominal Viskozite)

    Sıvı Kodu S20 N35 N75 S200 N415 N750 N1400 S2000 N4000
    cP (25°C'de) 29 56 125 400 830 1600 3000 4700 11000
    Sıvı Kodu N5100 S8000 N10200 N15000 N30000 N62000 N190000 N450000 N2700000
    cP (25°C'de) 16000 20000 32000 41000 80000 200000 520000 1600000 5300000
  1. İşlemler uygulanırken önce bir sıvının kullanılacağı tüm spindle'lar ile ölçümü yapılıp söz konusu sıvının kullanımı tamamlanması ve sonra tüm spindle ve kapların temizlenip bir sonraki sıvıyla ölçümlere devam edilmesi işlemlerde kolaylık sağlar.
  2. Her sıvı değişiminde spindle ve kap yıkanarak tamamen temizlenip kurutulur. Sıcaklık dengesi için temizlik sonrası bir süre ortam sıcaklığında bekletilir.
  3. Her bir ölçüm, spindle sıvı içerisinden çıkarılıp bir süre bekletilip tekrar sıvıya daldırılmak suretiyle ve sabit hızda sıcaklık dengesi kuruluncaya kadar tekrar beklenerek üçer kez tekrarlanır. Her tekrar için sıvı sıcaklığı ayrıca kaydedilir.

D. Değerlendirme

  1. Gösterge Değeri: Bir referans sıvı içinde belli bir hız değerinde belli bir spindle ile alınan ardışık üç ölçümün aritmetik ortalaması.
  2. Konvansiyonel Doğru Değer = Referans sıvının D1'de bulunan sıcaklıktaki viskozite değeri (sıvının sertifikasından) (Sıcaklık ve viskozite ilişkileri için bkz. G-Ek / Rotasyonel viskometrelerin dinamik viskozite ölçümü yaptıkları unutulmamalıdır. Dinamik viskozite = yoğunluk x kinematik viskozite )
  3. Sapma = D1 - D2
  4. Hata Oranı : Her bir spindle için ilgili hızdaki skala aralığına (range) göre hesaplanır.

% Hata Oranı = (Sapma /(Sapmanın gözlendiği kademe için Ölçme Aralığı)) *100

Örneğin Viskometenin 1 nr.lı spindle ile 50 rpm hızda 29 cP olan standart vikozite ortalama 28,5 cP ölçülmüş olsun. Buna göre Sapma 28,5 - 29 cP = - 0,5 cP olur. 50 rpm hız ve 1 nr.'lı spindle için ölçme aralığı (range) = 200 cP olduğuna göre

% Hata Oranı = (0,5 cP / 200 cP)*100 = % 0,25 f.S. (ilgili kademe tam skalası (Full Scale) üzerinden)

Viskometrelerin imalatçıları tarafından belirlenen hata payları genellikle ölçme aralığına göre hata oranı olarak verilir. Cihazların red/kabulünün imalat spektlerine göre yapılması halinde kalibrasyon sonrası bulunan max. hata oranları gözönüne alınabilir.

E. İzlenebilirlik

  1. A1, temel viskozite referansı olup NIST standartlarına bağlıdır.
  2. A2 ve A3'ün kalibrasyonlarının yapılmış ve izlenebilirliğinin kalibrasyon sertifikaları üzerinden sağlanıyor olması gerekir.
  3. A4 ve A5 yardımcı aparatlar olup kalibrasyona tabi değildir.

F. Ölçüm Belirsizliği

Kalibre edilen viskometre ile ölçülen viskozite değerinin (vx) belirlenmesinde aşağıdaki denklem geçerlidir.

vx= vs(T) + d vx + CvTd T + d/2 + d vo Burada;

vs(T): Kullanılan std. sıvının bilinen sıcaklığa bağlı viskozite değeri (Bkz. bölüm G.Ek)
d vx : Viskometrenin kalibrasyonu sırasında aynı spindle belli bir hız değeri için alınan ardışık üç ölçümün aritmetik ortalamasının bilinen viskozite değerinden sapması

Bu örnekte 1 nr.lı spindle ile 50 rpm hızda CANON N35 nr.'lı sıvısı ile ölçüm alınmış, ve ölçüm sonuçları aşağıdaki gibi olsun.

Standart sıvının bilinen (dinamik) viskozitesi (cP) Viskometre ile ölçülen değerler (cP) Sapma (cP)
55,9 (Belirsizlik ± 0,08 cP) 55,8 -0,1
55,9 (Belirsizlik ± 0,08 cP) 55,6 - 0,3
55,9 (Belirsizlik ± 0,08 cP) 55,7 -0,2
Ortalama sapma -0,2
Deneysel standart sapma 0,1
Ortalamanın standart sapması -0,06

CvTd T: Std. sıvının bilinen viskozite değeri üzerindeki sıcaklığa bağlı belirsizlik (termometre doğruluğu ve sıvı sıcaklıklarındaki homojenite, stabilite, termal denge etkileri dahil)

(CvT : viskozite-sıcaklık sensitivitesi, d T ise sıcaklık değişkenindeki standart belirsizliklerdir.)

d/2 : Kalibre edilen viskometre okunabilirliği (kalibre edilen viskometrenin elektronik olduğu ve ilgili hız değerinde ve ilgili spindle için taksimatının d = 0,1 cP olduğu varsayılmıştır. Buna göre okunabilirlik d/2 = 0,05cP'dir)

d vo : Kullanım kaynaklı hatalar. (Burada eğik duruş, spindle kap mesafesi, vb., kullanım hatalarının deneysel olarak araştırıldığını ve bu değerin ölçümünde ± 0,05 cP kadar etkisi olabileceği tahmin edildi.)

Aşağıdaki tablo N35 standart sıvısının, 25°C sıcaklıkta, rotasyonel viskometre ile ölçümüne dair belirsizliğin EAL-R2 yayınına göre çıkarılmasıyla oluşturulmuştur.

Etken değişken Ölçülen (tahmini) değeri Olasılık Dağılımı Etken değişkenin standart belirsizliği Sensitivite katsayısı Sonuç standart belirsizliğine katkı
vx xi   u Ci ui(y) = Ci u(xi)
vs(T) 55,9 Normal (2) 0,08/2=0,04 1 0,04
d vx -0,2 Normal (1) 0,06/1=0,06 1 0,06
d T 0 Dikdört. (1,73) 0,1/1,73=0,06 3,0 cP/°C1 0,18
d/2 0 Dikdört. (1,73) 0,05/1,73=0,029 1 0,03
d vo 0 Dikdört. (1,73) 0,05/1,73 1 0,03
Sonuç

Y

y   Biletik b. uc(y) = Ö S ui2(y) 0,20
55,9-0,2 = 55,7 cP   Genişletilmiş belirsizlik U = k uc(y) 0,40

genişletilmiş belirsizlik (%95 kapsama olasılığı için k=2): 0,4 cP, bağıl değer (0,4 / 55,9) = 0,7 % f.M.

Buna göre kalibre edilen viskometrenin 1 nr.'lı spindle 'ın 50 rpm hız için kalibrasyon sonucu

Doğru Değer Viskometre Gösterimi (ort.) Geniş. Belirsizlik
55,9 cP 55,7 cP ± 0,4 cP

* Buradaki d T değeri bu tablo için geçerli olan 25°C'ye göre ölçülen/gözlenen sıcaklık farkını ifade eder. Örnek olmak üzere seçilmiş tipik değerlerdir. Değişen durumlarda (özellikle d T varsayılan değerinin 0,1°C'den büyük olması halinde vs(T) varsayılan değeri de değiştiği için) aşağıdaki not 1 dikkate alınarak yeni tablo hazırlanmalıdır. Termometrenin mevcut sertifikasında verilen hataların rasgele (kestirilemez) komponenti standart belirsizlikle dikkate alınmış, sistematik sapmalar bertaraf edilmiştir (düzeltilmiş değerler kullanılarak).

1 Çok geniş olmayan sıcaklık aralıklarında sabit kabul edilen sıvı katsayılarına bağlı viskozite-sıcaklık fomülasyonlarından, nümerik yöntemlerle 0,2°C adımlı tablolar oluşturularak belirlenir. (Ek'te açıklanmıştır.)

G. Ek

Viskozite-sıcaklık denklemleri (ASTM D341), belli sıcaklık aralıklarında kinematik viskozitenin interpolasyonla bulunmasını mümkün kılar. Bu denklemler, sıvıya özgü olan iki adet katsayı içerdiğinden, seçilen sınır koşullarında (belli sıcaklılarda ölçülmüş /bilinen viskozite değerleri kullanılarak) katsayıların bulunması için çözülmelidir. Bulunan katsayıların, seçilen sınır koşulları arasında değişmediği varsayılır (nitekim deneysel veriler de bu katsayılardaki değişikliğin sınırlı bölge büyüklükleri içinde ihmal edilebileceğini göstermektedir.)

log log Z= b0 + b1 log (T+273)

Z= v + 0,7 + exp (-1,47 - 1,84v - 0,51v²)

İkinci denklem, viskozite 1 cSt olduğunda Z için 1,70015 sonucunu vermekte, exp(......) terimi hesaba katılmadığında sonuç 1,700 olmaktadır. Viskozitenin büyüyen değerleri için bu terimin katkısı daha da küçüktür. Bu nedenle bu terim ihmal edilerek ikinci denklem

Z = v + 0,7 şekline indirgenir.

0,2°C adımlı sıcaklık-viskozite tablolarının nümerik yöntemle oluşturulmasında (örnek çizelge aşağıda);

a) Sıvının sertifikasından 4 ayrı sıcaklığa karşılık gelen viskozite ve yoğunluk değerleri (Z ve D) tabloya girilir.
b) 1. formül 3 ayrı aralığın [(T1-T2), (T2-T3),(T3-T4)] sınır koşullarında çözülerek, her aralıkta b
0 ve b1 katsayıları bulunur.
c) Her aralıkta sıcaklığa bağlı Z parametresi, o aralıktaki b0 ve b1 katsayıları ile hesaplanır ve 2. formülden kinematik viskozite elde edilir. (20°C'nin altındaki bölge için, ilk bölgedeki katsayılar kullanılır.)
d) Her sıcaklık için yoğunluk değerleri, sertifikada verilen noktalar arasında lineer interpolasyonla bulunduktan sonra, bu değer kinematik viskozite ile çarpılarak dinamik viskozite elde edilir. (Dinamik viskozite çoğunlukla rotasyonel viskometrelerle ölçülür.)

  B1 B0 T(°C) Z1(cSt) D(g/mL)
(T1 - T2) -3,721248036 9,467696566 20 85,72 0,861
(T2 - T3) -3,722340256 9,470399193 25 65,14 0,8579
(T3 - T4) -3,759776877 9,563717105 37,8 35,2 -
      40 31,99 0,8485
      veriler (Z ve D) yukarıdaki tabloya girilecek
  STANDART NR.: N35 LOT : 00101    
Sıcaklık log(t +273) log log z cSt cP g/mL
24,0 2,473 0,265 6,870E+01 5,898E+01 0,8585
24,2 2,473 0,264 6,797E+01 5,834E+01 0,8584
24,4 2,474 0,263 6,725E+01 5,772E+01 0,8583
24,6 2,474 0,262 6,654E+01 5,710E+01 0,8581
24,8 2,474 0,261 6,583E+01 5,649E+01 0,8580
25,0 2,474 0,260 6,514E+01 5,588E+01 0,8579
25,2 2,475 0,259 6,446E+01 5,529E+01 0,8578
25,4 2,475 0,258 6,378E+01 5,470E+01 0,8576
25,6 2,475 0,256 6,312E+01 5,412E+01 0,8575
25,8 2,476 0,255 6,246E+01 5,355E+01 0,8574
26,0 2,476 0,254 6,181E+01 5,299E+01 0,8573

*Tablolar 40°C'ye kadar devam eder.