Gerekli ekipman, yeterli bilgi ile deneyim ve biraz da özen ile sabır olduğu takdirde, özellikle ürettikleri mamulün temel özelliklerini ilgilendiren konulardaki ölçü aleti kalibrasyonlarını kendi yapmak, kişi ve kuruluşlara çok şey kazandırır.
Burada özellikle söz konusu ölçü aletini yoğun bir şekilde kullananları yakından ilgilendirecek olan bir işlem, tüm uygulama detayları, ölçüm belirsizliği analizi ve gerekli yerlerde kuramsal altyapısı ile birlikte sunulmaktadır.
İlgilenenler sorularını bu sitedeki formlarla veya yazarların e-postaları kanalıyla iletebilirler.

ROTASYONEL VİSKOMETRE KALİBRASYONU

A . Ekipman

B. Hazırlık

1. Kalibre edilecek viskometrenin üzerinde veya ilgili bir belgesinde belirtilmişlerin yanında gözle saptanabilen tüm tanımlayıcı özellikleri (standart nr.'sı vb.) kaydedilir. Seri nr.'sı yok ise bir kazıyıcı ile uygun bir yerine yazılır.
2. Viskometrede ölçümü etkileyecek bir aksaklık (spindle dönme ekseninde yalpalama, spindle'larda eğilme ezilme, kırık, vb.) olup olmadığı kontrol edilir. Varsa işleme devam etmeden önce kullanıcısının teyidi alınır ve ölçümü etkileyen aksaklık not edilir.
3. Viskometre standına monte edilip düzgün bir masa üzerinde düzlüğü su terazisi kullanılarak ayarlanır.
4. Spindle setinin ve varsa viskometre kabının temizliği yapılır üzerine yapışmış ve silinerek çıkmayan artıklar varsa uygun bir çözücü (sentetik tiner vb) kullanılarak temizlenir.

C. Ölçümler

1. Ölçüm alınacak değerler, viskometrenin tüm skala aralığını tarayabilmek için tek bir spindle'da en az üç sıvıyla ölçüm alınabilecek şekilde seçilir. (Kullanıcının özellikle talep ettiği değerler varsa ölçümlerde bu değerlere yakın referans sıvılar kullanılmalıdır.)
2. İlk olarak en küçük ölçme aralığında kullanılan spindle viskometre üzerindeki yuvasına dikkatle takılır. (Spindle vidası fazlaca sıkılmaz dönme turunun sonuna gelindiğinde bırakılır. Aksi takdirde spindle çıkarılırken sorun yaşanabilir.) Spindle sökme takma sırasındaki acele ve dikkatsiz hareketler dönme ekseninin merkezden kaçmasına ve sonuçta yalpalamaya neden olacak arızalara sebep olur. Yalpalama ise ölçümde önemli ölçüde hataya yol açar.
3. Viskometreye ait ölçüm kabına ilk ölçüm için en küçük değerli sıvı konulur. (Böyle bir kap yok ise uygun çapta bir beher seçilir. Seçilen beher, ilgili spindle ile arasında yanlardan ve tabandan en az spindle çapının yarısı kadar boşluk kalacak büyüklükte olmalıdır.) Sıvı seviyesi spindle üzerindeki işaretli noktadan biraz yukarıda olmalıdır. Yetersiz sıvı ve/veya uygun olmayan kap çapı hatalı ölçüme yol açar.
4. Viskometre kabı viskometre üzerindeki yuvalarına takılır veya içi sıvıyla dolu beher viskometrenin spindle'ı altına konularak viskometre stand kolu düz bir şekilde indirilerek spindle dalma çizgisine kadar beher içindeki sıvıya daldırılır.
5. Varsa viskometre termometre probu yoksa harici hassas bir elektronik termometre probu küçük bir tutamakla viskometre kabı veya beher iç kenarına tutturulur.
6. Viskometre değişik hızlara set edilebiliyorsa ilk ölçüm noktası için seçilen referans sıvının ölçülebildiği en yüksek hızdan başlanarak ölçüm alınır. Ölçümler alınırken kap veya beher içinde hava kabarcığı kalmadığından emin olunmalı, spindle'ın set edilen hızda sıcaklık dengesi kuruluncaya kadar dönmesi için beklenmelidir. Öyle ki ölçümler alındığında sıcaklıkta dakikada ± 0,1°C/ dk'dan daha fazla değişim gözlenmemelidir. Bunun için ya ölçümlerin tamamı ortam sıcaklığının kontrol altında tutulduğu bir laboratuvarda ve yalnızca ortam sıcaklığında alınmalı ya da kararlılık özellikleri çok iyi olan bir su banyosun'dan yararlanılmalıdır. Banyo kullanıldığı durumlarda beher veya viskometre kabı banyo içerisindeyken ve banyo ilgili sıcaklık değerine set edilmiş ve kararlı halde beklemekteyken ölçüm alınır.
7. Sıvının değerine karşılık viskometreden okunan değerler kaydedilir. Sıvının değeri, sıcaklığa göre düzeltileceğinden, ister ortam sıcaklığında ister banyo kullanılarak ölçüm alınsın tüm ölçümler sırasında sıvı içinden ölçülen sıcaklıklar mutlaka kaydedilir.
8. Eğer ilgili sıvının değeri viskometrenin aynı spindle'ı için farklı hızlarda ölçüm yapmaya imkan veriyorsa bu sıvıyla hız değiştirilerek diğer hızlarda da ölçüm yapılır. Her hız değişiminden önce cihaz durdurulur, hız değişimi yapılır, cihaz kitapçığında belirtilen başka ayarlar varsa bunlar da dikkatle uygulandıktan sonra yeni bir ölçüm işlemine geçilir.

   Aşağıda Brookfield RV model 7 spindle'ı olan ve hızı 0,5 rpm'den 100 rpm'e kadar çeşitli değerlere set edilebilen bir viskometrenin CANON viskozite standartları kullanılarak kalibre edilmesi durumunda her bir spindle için farklı hız değerlerinde kullanılabilecek sıvıların nominal (25°C deki) değerleri tablo üzerinde gösterilmiştir.

   Sp. Nr.	Hız (rpm)	100	50	20	10	5	4	2,5	2	1	0,5
   1	Range Faktör	1	2	5	10	20	25	40	50	100	200
   	Sıvı (cPoise)	29 56	56 125	125 400	400 830	830 1600	830 1600	1600 3000	3000 4700	3000 4700	4700 16000
   2	Range Faktör	4	8	20	40	80	100	160	200	400	800
   	Sıvı (cPoise)	56 125	125 400	830 1600	1600 3000	3000 4700	3000 4700	4700 11000	11000 16000	16000 32000	20000 41000
   3	Range Faktör	10	20	50	100	200	250	400	500	1000	2000
   	Sıvı (cPoise)	400 830	830 1600	1600 4700	3000 4700	11000 16000	11000 20000	16000 32000	16000 41000	41000 80000	41000 80000
   4	Range Faktör	20	40	100	200	400	500	800	1000	2000	4000
   	Sıvı (cPoise)	830 1600	1600 3000	3000 4700	11000 16000	16000 32000	16000 41000	16000 41000	41000 80000	41000 80000	80000 200000
   5	Range Faktör	40	80	200	400	800	1000	1600	2000	4000	8000
   	Sıvı (cPoise)	1600 3000	3000 4700	11000 16000	16000 32000	16000 41000	41000 80000	41000 80000	41000 80000	80000 200000	200000 520000
   6	Range Faktör	100	200	500	1000	2000	2500	4000	5000	10000	20000
   	Sıvı (cPoise)	3000 4700	11000 16000	16000 41000	41000 80000	41000 80000	41000 80000	80000 200000	80000 200000	200000 520000	520000 1600000
   7	Range Faktör	400	800	2000	4000	8000	10000	16000	20000	40000	80000
   	Sıvı (cPoise)	16000 20000	20000 41000	41000 80000	80000 200000	200000 520000	200000 520000	200000 520000	520000 1600000	520000 1600000	1600000 5300000

   Ölçme Aralığı (cP olarak) = Range Faktör x 100

   Aşağıdaki tabloda Canon viskozite standartlarının kod nr'ları ve 25°C'deki nominal viskozite değerleri verilmiştir.

   
   CANON VİSKOZİTE STANDARTLARI ( Kod - Nominal Viskozite)
   

   Sıvı Kodu	S20	N35	N75	S200	N415	N750	N1400	S2000	N4000
   cP (25°C'de)	29	56	125	400	830	1600	3000	4700	11000
   Sıvı Kodu	N5100	S8000	N10200	N15000	N30000	N62000	N190000	N450000	N2700000
   cP (25°C'de)	16000	20000	32000	41000	80000	200000	520000	1600000	5300000

9. İşlemler uygulanırken önce bir sıvının kullanılacağı tüm spindle'lar ile ölçümü yapılıp söz konusu sıvının kullanımı tamamlanması ve sonra tüm spindle ve kapların temizlenip bir sonraki sıvıyla ölçümlere devam edilmesi işlemlerde kolaylık sağlar.
10. Her sıvı değişiminde spindle ve kap yıkanarak tamamen temizlenip kurutulur. Sıcaklık dengesi için temizlik sonrası bir süre ortam sıcaklığında bekletilir.
11. Her bir ölçüm, spindle sıvı içerisinden çıkarılıp bir süre bekletilip tekrar sıvıya daldırılmak suretiyle ve sabit hızda sıcaklık dengesi kuruluncaya kadar tekrar beklenerek üçer kez tekrarlanır. Her tekrar için sıvı sıcaklığı ayrıca kaydedilir.

D. Değerlendirme

1. Gösterge Değeri: Bir referans sıvı içinde belli bir hız değerinde belli bir spindle ile alınan ardışık üç ölçümün aritmetik ortalaması.
2. Konvansiyonel Doğru Değer = Referans sıvının D1'de bulunan sıcaklıktaki viskozite değeri (sıvının sertifikasından) (Sıcaklık ve viskozite ilişkileri için bkz. G-Ek / Rotasyonel viskometrelerin dinamik viskozite ölçümü yaptıkları unutulmamalıdır. Dinamik viskozite = yoğunluk x kinematik viskozite )
3. Sapma = D1 - D2
4. Hata Oranı : Her bir spindle için ilgili hızdaki skala aralığına (range) göre hesaplanır.

% Hata Oranı = (Sapma /(Sapmanın gözlendiği kademe için Ölçme Aralığı)) *100

Örneğin Viskometenin 1 nr.lı spindle ile 50 rpm hızda 29 cP olan standart vikozite ortalama 28,5 cP ölçülmüş olsun. Buna göre Sapma 28,5 - 29 cP = - 0,5 cP olur. 50 rpm hız ve 1 nr.'lı spindle için ölçme aralığı (range) = 200 cP olduğuna göre

% Hata Oranı = (0,5 cP / 200 cP)*100 = % 0,25 f.S. (ilgili kademe tam skalası (Full Scale) üzerinden)

Viskometrelerin imalatçıları tarafından belirlenen hata payları genellikle ölçme aralığına göre hata oranı olarak verilir. Cihazların red/kabulünün imalat spektlerine göre yapılması halinde kalibrasyon sonrası bulunan max. hata oranları gözönüne alınabilir.

E. İzlenebilirlik

1. A1, temel viskozite referansı olup NIST standartlarına bağlıdır.
2. A2 ve A3'ün kalibrasyonlarının yapılmış ve izlenebilirliğinin kalibrasyon sertifikaları üzerinden sağlanıyor olması gerekir.
3. A4 ve A5 yardımcı aparatlar olup kalibrasyona tabi değildir.

F. Ölçüm Belirsizliği

Kalibre edilen viskometre ile ölçülen viskozite değerinin (v_x) belirlenmesinde aşağıdaki denklem geçerlidir.

v_x= v_s(T) + d v_x + C_vTd T + d/2 + d v_o Burada;

v_s(T): Kullanılan std. sıvının bilinen sıcaklığa bağlı viskozite değeri (Bkz. bölüm G.Ek)
d v_x : Viskometrenin kalibrasyonu sırasında aynı spindle belli bir hız değeri için alınan ardışık üç ölçümün aritmetik ortalamasının bilinen viskozite değerinden sapması

Bu örnekte 1 nr.lı spindle ile 50 rpm hızda CANON N35 nr.'lı sıvısı ile ölçüm alınmış, ve ölçüm sonuçları aşağıdaki gibi olsun.

C_vTd T: Std. sıvının bilinen viskozite değeri üzerindeki sıcaklığa bağlı belirsizlik (termometre doğruluğu ve sıvı sıcaklıklarındaki homojenite, stabilite, termal denge etkileri dahil)

(C_vT : viskozite-sıcaklık sensitivitesi, d T ise sıcaklık değişkenindeki standart belirsizliklerdir.)

d/2 : Kalibre edilen viskometre okunabilirliği (kalibre edilen viskometrenin elektronik olduğu ve ilgili hız değerinde ve ilgili spindle için taksimatının d = 0,1 cP olduğu varsayılmıştır. Buna göre okunabilirlik d/2 = 0,05cP'dir)

d v_o : Kullanım kaynaklı hatalar. (Burada eğik duruş, spindle kap mesafesi, vb., kullanım hatalarının deneysel olarak araştırıldığını ve bu değerin ölçümünde ± 0,05 cP kadar etkisi olabileceği tahmin edildi.)

Aşağıdaki tablo N35 standart sıvısının, 25°C sıcaklıkta, rotasyonel viskometre ile ölçümüne dair belirsizliğin EAL-R2 yayınına göre çıkarılmasıyla oluşturulmuştur.

genişletilmiş belirsizlik (%95 kapsama olasılığı için k=2): 0,4 cP, bağıl değer (0,4 / 55,9) = 0,7 % f.M.

Buna göre kalibre edilen viskometrenin 1 nr.'lı spindle 'ın 50 rpm hız için kalibrasyon sonucu

* Buradaki d T değeri bu tablo için geçerli olan 25°C'ye göre ölçülen/gözlenen sıcaklık farkını ifade eder. Örnek olmak üzere seçilmiş tipik değerlerdir. Değişen durumlarda (özellikle d T varsayılan değerinin 0,1°C'den büyük olması halinde v_s(T) varsayılan değeri de değiştiği için) aşağıdaki not 1 dikkate alınarak yeni tablo hazırlanmalıdır. Termometrenin mevcut sertifikasında verilen hataların rasgele (kestirilemez) komponenti standart belirsizlikle dikkate alınmış, sistematik sapmalar bertaraf edilmiştir (düzeltilmiş değerler kullanılarak).

¹ Çok geniş olmayan sıcaklık aralıklarında sabit kabul edilen sıvı katsayılarına bağlı viskozite-sıcaklık fomülasyonlarından, nümerik yöntemlerle 0,2°C adımlı tablolar oluşturularak belirlenir. (Ek'te açıklanmıştır.)

G. Ek

Viskozite-sıcaklık denklemleri (ASTM D341), belli sıcaklık aralıklarında kinematik viskozitenin interpolasyonla bulunmasını mümkün kılar. Bu denklemler, sıvıya özgü olan iki adet katsayı içerdiğinden, seçilen sınır koşullarında (belli sıcaklılarda ölçülmüş /bilinen viskozite değerleri kullanılarak) katsayıların bulunması için çözülmelidir. Bulunan katsayıların, seçilen sınır koşulları arasında değişmediği varsayılır (nitekim deneysel veriler de bu katsayılardaki değişikliğin sınırlı bölge büyüklükleri içinde ihmal edilebileceğini göstermektedir.)

log log Z= b₀ + b₁ log (T+273)

Z= v + 0,7 + exp (-1,47 - 1,84v - 0,51v²)

İkinci denklem, viskozite 1 cSt olduğunda Z için 1,70015 sonucunu vermekte, exp(......) terimi hesaba katılmadığında sonuç 1,700 olmaktadır. Viskozitenin büyüyen değerleri için bu terimin katkısı daha da küçüktür. Bu nedenle bu terim ihmal edilerek ikinci denklem

Z = v + 0,7 şekline indirgenir.

0,2°C adımlı sıcaklık-viskozite tablolarının nümerik yöntemle oluşturulmasında (örnek çizelge aşağıda);

a) Sıvının sertifikasından 4 ayrı sıcaklığa karşılık gelen viskozite ve yoğunluk değerleri (Z ve D) tabloya girilir.
b) 1. formül 3 ayrı aralığın [(T1-T2), (T2-T3),(T3-T4)] sınır koşullarında çözülerek, her aralıkta b₀ ve b₁ katsayıları bulunur.
c) Her aralıkta sıcaklığa bağlı Z parametresi, o aralıktaki b₀ ve b₁ katsayıları ile hesaplanır ve 2. formülden kinematik viskozite elde edilir. (20°C'nin altındaki bölge için, ilk bölgedeki katsayılar kullanılır.)
d) Her sıcaklık için yoğunluk değerleri, sertifikada verilen noktalar arasında lineer interpolasyonla bulunduktan sonra, bu değer kinematik viskozite ile çarpılarak dinamik viskozite elde edilir. (Dinamik viskozite çoğunlukla rotasyonel viskometrelerle ölçülür.)

*Tablolar 40°C'ye kadar devam eder.