Aşağıdaki çalışma, kalibrasyon konusundaki çalışmalarımız sürecinde 1998 yılında yapılmış, (bu konuda yapılan bilgi taleplerine istinaden o tarihlerde bazı kişi ve kuruluşlara gönderilmiştir) sonraki süreçte deneyimlere dayalı olarak buradaki halini almıştır. Gerekli ekipman, yeterli bilgi ile deneyim ve biraz da özen ile sabır olduğu takdirde, özellikle ürettikleri mamulün temel özelliklerini ilgilendiren konulardaki ölçü aleti kalibrasyonlarını kendi yapmak, kişi ve kuruluşlara çok şey kazandırır. Burada özellikle boya üreticilerini yakından ilgilendirecek olan bir işlem, tüm uygulama detayları ve matematiksel altyapısı ile birlikte sunulmakta, gereken viskozite standart sıvılarının teminine yönelik imalatçı internet sitesi bağlantısı da A1 maddesinde yeralmaktadır. İlgilenenler sorularını bu sitedeki formlarla veya yazarların e-postaları kanalıyla iletebilirler.

FLOWCUP (VİSKOMETRE) KALİBRASYONU

A . Ekipman

B. Hazırlık

1. Kalibre edilecek flowcup üzerinde veya ilgili bir belgesinde belirtilmişlerin yanında gözle saptanabilen tüm tanımlayıcı özellikleri (standart nr.'sı vb.) kaydedilir. Seri nr.'sı yok ise bir kazıyıcı ile uygun bir yerine yazılır.
2. Ölçümü etkileyecek bir aksaklık (ezilme, kırık, giderilemeyen kirlilik, vb.,) olup olmadığı kontrol edilir. Flowcup iç yüzeyi pürüzsüz, çiziksiz, parlak ve temiz olmalıdır.
3. Flowcup, tiner ile, yumuşak bir bez veya fırça kullanarak temizlenir. Özellikle akış deliğinde akışı etkileyecek bir kirlenmenin olmamasına özen gösterilir. Gerekli görülürse ultrasonik banyoda alkol ile yıkanır.
4. Kullanılacak referans viskozite sıvısı ve akış zamanı-viskozite ilişkisi aşağıdaki tabloda verilmiştir.

5. Ortam koşulları kontrol edilir, ölçüm yapılmadan önce referans sıvının ve flowcup sıcaklığının (A3 ile gözlenerek) ortamla dengede, stabil ve homojen hale gelmesi beklenir. Flowcup sıcaklığının artmaması için mümkün olduğunca çıplak elle tutulmaz, tutulduktan sonra da A9'daki yuvasında bir süre bekletilir.

C. Ölçümler

1. Flowcup delik çapı Ø4mm ve daha büyüklerde kumpas ile, Ø4mm'den küçüklerde ölçü büyüteci ile üç değişik açıda ölçülerek kaydedilir.
2. Flowcup üst yüzeyi tam yatay olacak şekilde stand üzerindeki yuvasına sabitlenir.
3. Flowcup akış deliği parmak ile kapatılarak içerisine sıcaklığı ölçülmüş saf su doldurulur. Pürüzsüz metal plaka ile yüzeydeki fazla su sıyrılır. Delik açılır ve saf su tartı aletinde darası alınmış temiz beher içerisine boşaltılır. Beherdeki suyun sıcaklığı tekrar termometre ile ölçülerek kaydedilir ve dolu beher tartılarak saf suyun ağırlığı kaydedilir.
4. Beher, kağıt havlu ile kurulanarak C3 iki defa daha tekrarlanır, veriler kaydedilir.
5. Flowcup iyice kurulanır, sıcaklığının ortam ile dengeye gelmesi için 30 dakika stand yuvasında bekletilir.
6. Flowcup'ın akış deliği parmak ile kapatılır ve sıcaklığı ölçülmüş standart sıvı, içinde hava kabarcığı kalmayacak şekilde flowcup'a doldurulur. Fazlası pürüzsüz metal plaka ile sıyrılır.
7. Deliğin açılması anında kronometreye start verilerek akış başlatılır. Akışda sürekliliğinin kesildiği ilk anda kronometre durdurularak akış süresi belirlenir. Behere boşalan sıvının sıcaklığı ölçülerek kaydedilir.
8. B3'deki tabloya göre seçilen üç referans sıvı için C5, C6, C7 işlemleri 3'er kez tekrar edilir. Her sıvı değiştirme öncesi flowcup, tiner ve yumuşak bez veya fırça ile tamamen temizlenir, kağıt havlu ile kurulanır ve kondisyonlanır.

D. Değerlendirme

1. Öncelikle kaydedilen tüm sıcaklık değerlerinde, termometre sertifikasına göre düzeltme yapılır. Her ölçüm için akış öncesi ve sonrası elde edilen düzeltilmiş sıcaklık değerlerinin, o ölçüme ait hesaplarda kullanılmak üzere ortalamaları alınır.
2. Konvansiyonel Doğru Değer = Referans sıvının D1'de bulunan sıcaklıktaki viskozite değeri (sıvının sertifikasından bölüm G.Ek'teki açıklamalar ışığında) ve bu değere göre B3 tablosundaki formülden hesaplanan akış süresi.
3. Ölçülen (hesaplanan) viskozite = B3 tablosundaki formülden C7'de belirlenen boşalma süresine göre hesaplanan viskozite değeri
4. Sapma = D3-D2 (hem viskozite hem de süre olarak)
5. Hacim (ölçülen değer) = C3'de ölçülen saf su ağırlıklarının ortalaması alınır. D1'de düzeltilmiş sıcaklık değeri kullanılarak saf su yoğunluğu bulunur. (Bunun için A6a kodlu tablomuzu kullanabilirsiniz.) Daha sonra bu yoğunluk değeri ve ortalama ağırlıktan, flowcup hacmi hesaplanır. V(mL) = W(g) / r (g/cm³)
6. Nominal Değerden Sapma

Hacim Sapması (mL) = Ölçülen Değer (mL) -Nominal Değer

Çap Sapması (mm) = Ölçülen Değer- Nominal Değer

E. İzlenebilirlik

1. A1, temel viskozite referansı olup NIST standartlarına bağlıdır.
2. A2, A3, A4, A5, A6 ve A7'nin kalibrasyonlarının yapılmış ve izlenebilirliğinin kalibrasyon sertifikaları üzerinden sağlanıyor olması gerekir.

F. Ölçüm Belirsizliği

1. Kalibre edilen flowcup ile ölçülen viskozite değerinin (v_x) belirlenmesinde aşağıdaki denklem geçerlidir.

v_x= v_s(T) + C_vTd T + C_vtd t + C_{vq d q} Burada;

v_s(T): Kullanılan std. sıvının bilinen sıcaklığa bağlı viskozite değeri (Bkz. bölüm G.Ek)

C_vTd T: Std. sıvının bilinen viskozite değeri üzerindeki sıcaklığa bağlı belirsizlik (termometre doğruluğu, sıvı ve flowcup'ın sıcaklıklarındaki homojenite, stabilite, termal denge etkileri dahil)

C_vtd t : Std. sıvının bilinen viskozite değeri üzerinde, kronometre ile tesbit edilen süreye bağlı belirsizlik (start- stop anları, kronometre doğruluğu, üst yüzeyin sıyrılması sırasında oluşabilecek hacimsel-flowcup doluluğu hatasının süreye etkisi dahil)

C_{vq d q} : Std. sıvının bilinen viskozite değeri üzerinde, flowcup duruş açısına bağlı belirsizlik (yatayla üst yüzey arasında)

(C_vT: viskozite-sıcaklık sensitivitesi, C_vt viskozite-akış süresi sensitivitesi, C_vq viskozite-flowcup eğimi sensitivitesi, d T, d t, d q ise sıcaklık-süre-eğim değişkenlerindeki standart belirsizliklerdir.)

Aşağıdaki tablo N35 standart sıvısının, 20°C sıcaklıkta, ASTM FORD4 flowcup ile ölçümüne dair belirsizliğin EAL-R2 yayınına göre çıkarılması için oluşturulmuştur.

genişletilmiş belirsizlik (%95 kapsama olasılığı için k=2): 0,8 cSt, oransal değer (0,8 / 85,30) = 1 % f.M.

* Buradaki d T ve d t değerleri sırasıyla, bu tablo için geçerli olan nominal değerlerden (20°C ve 26,68 s) olan farkları ifade eder. Örnek olmak üzere seçilmiş tipik değerlerdir. Değişen durumlarda (özellikle d T varsayılan değerinin 0,1°C'den büyük olması halinde v_s(T) varsayılan değeri de değiştiği için) not 1 ve not 2 dikkate alınarak yeni tablo hazırlanmalıdır. Termometre ve kronometrenin mevcut sertifikalarında verilen hataların rasgele (kestirilemez) komponenti standart belirsizlikle dikkate alınmış, sistematik sapmalar bertaraf edilmiştir. (düzeltilmiş değerler kullanılarak)

¹ Çok geniş olmayan sıcaklık aralıklarında sabit kabul edilen sıvı katsayılarına bağlı viskozite-sıcaklık fomülasyonlarından, nümerik yöntemlerle 0,2°C adımlı tablolar oluşturularak belirlenir. (Ek'te açıklanmıştır.)

² Flowcup tipine bağlı olarak, ilgili standartta verilen viskozite-akış süresi arasındaki denklem üzerinde, matematiksel veya nümerik yöntemle belirlenir (ilişki 1. derecen ise matematiksel, değilse nümerik yöntem).

³ Flowcup standına 5°lik eğim verilip akış süresine olan etkisinin ölçülmesiyle, deneysel olarak belirlenir.

(Ölçülen akış süresi ile viskozite, flowcup geometrisine bağlı olarak doğrudan ilişkilidir. Aralarındaki matematiksel ilişki B3'deki tabloda mevcut olmadığı durumlarda, v_x, akış süresi birimi-saniye cinsinden ifade edilir ve C_vt terimi için benzer flowcup'lara dair matematiksel ilişki, düzeltme yapmak için değil yalnızca standart belirsizlik hesabında kullanılmak üzere, geçerli varsayılır)

G. Ek

Viskozite-sıcaklık denklemleri (ASTM D341), belli sıcaklık aralıklarında kinematik viskozitenin interpolasyonla bulunmasını mümkün kılar. Bu denklemler, sıvıya özgü olan iki adet katsayı içerdiğinden, seçilen sınır koşullarında (belli sıcaklılarda ölçülmüş /bilinen viskozite değerleri kullanılarak) katsayıların bulunması için çözülmelidir. Bulunan katsayıların, seçilen sınır koşulları arasında değişmediği varsayılır (nitekim deneysel veriler de bu katsayılardaki değişikliğin sınırlı bölge büyüklükleri içinde ihmal edilebileceğini göstermektedir.)

log log Z= b₀ + b₁ log (T+273)

Z= v + 0,7 + exp (-1,47 - 1,84v - 0,51v²)

İkinci denklem, viskozite 1 cSt olduğunda Z için 1,70015 sonucunu vermekte, exp(......) terimi hesaba katılmadığında sonuç 1,700 olmaktadır. Viskozitenin büyüyen değerleri için bu terimin katkısı daha da küçüktür. Bu nedenle bu terim ihmal edilerek ikinci denklem

Z = v + 0,7 şekline indirgenir.

0,2°C adımlı sıcaklık-viskozite tablolarının nümerik yöntemle oluşturulmasında (örnek çizelge aşağıda);

a) Sıvının sertifikasından 4 ayrı sıcaklığa karşılık gelen viskozite ve yoğunluk değerleri (Z ve D) tabloya girilir.

b) 1. formül 3 ayrı aralığın [(T1-T2), (T2-T3),(T3-T4)] sınır koşullarında çözülerek, her aralıkta b₀ ve b₁ katsayıları bulunur.

c) Her aralıkta sıcaklığa bağlı Z parametresi, o aralıktaki b₀ ve b₁ katsayıları ile hesaplanır ve 2. formülden kinematik viskozite elde edilir. (20°C'nin altındaki bölge için, ilk bölgedeki katsayılar kullanılır.)

d) Her sıcaklık için yoğunluk değerleri, sertifikada verilen noktalar arasında lineer interpolasyonla bulunduktan sonra, bu değer kinematik viskozite ile çarpılarak dinamik viskozite elde edilir. (Dinamik viskozite çoğunlukla rotasyonel viskometrelerle ölçülür.)

*Tablolar 40°C'ye kadar devam eder.